728彩票下载_728彩票网址

728彩票下载_728彩票网址
728彩票【首冲送20%,二充送100% 】最安全、彩种齐全的专业彩票网站,为彩民提供728彩票,728彩票app,728彩票下载,728彩票官网,728彩票手机版,平台,注册,投注平台,,728彩票官方网站,728彩票登录双色球,大乐透,3D,时时彩,11选5,快802,足彩,竞彩等多彩种代购、合买、开奖、走势图服务
您所在的位置:主页 > 728彩票官方网站 >

衍生化_

更新时间:2020-07-30 18:50点击:

  衍生化_化学_自然科学_专业资料。。 衍生化试剂很多,简单的说:它能帮你将不能分析的样品通过衍生化试剂反应转化为可分析的 化合物.衍生化试剂比如有:烷基化试剂、硅烷化试剂、酰化试剂类、荧光衍生化试剂、 紫外 衍生化试剂 、苯甲酰氯为衍

  。 衍生化试剂很多,简单的说:它能帮你将不能分析的样品通过衍生化试剂反应转化为可分析的 化合物.衍生化试剂比如有:烷基化试剂、硅烷化试剂、酰化试剂类、荧光衍生化试剂、 紫外 衍生化试剂 、苯甲酰氯为衍生化试剂、羟基衍生化试剂 、 手性衍生化试剂、氨基衍生化 试剂、气相色谱和液相色谱中常用的柱前衍生化方法、、固相化学衍生化法.高效液相色谱法 有甲醛与2,4-二硝基苯肼(DNPH)反应生成腙,衍生化产物醛腙用有机溶剂萃取富集 后,在一定温度下蒸发、浓缩,再以甲醇或乙腈溶解或稀释,最后进行色谱测定。 衍生化 使用色谱分离原理检测化学成分,当被检测目标成分的理化性质(如沸点、极性、吸光性) 不便分离检测时,经常采用衍生化技术,改变其理化性状,达到可以使用色谱仪检测的目的。 化学衍生法指借助化学反应将待测组份接上某种特定基团,从而改善其检测灵敏度和分离效 果的方法。利用化学衍生反应达到改变化合物特性的目的,使其更适合于特定分析的过程, 在仪器分析中被广泛应用。气相色谱中应用化学衍生反应是为了增加样品的挥发度或提高检 测灵敏度,而高效液相色谱的化学衍生法是指在一定条件下利用某种试剂(通称化学衍生试 剂或标记试剂)与样品组份进行化学反应,反应的产物有利于色谱检测或分离。一般化学衍 生法主要有以下几个目的:提高样品检测的灵敏度;改善样品混合物的分离度;适合于进一 步做结构鉴定,如质谱、红外或核磁共振等。进行化学衍生反应应该满足如下要求:对反应 条件要求不苛刻,且能迅速、定量地进行;对样品中的某个组份只生成一种衍生物,反应副 产物及过量的衍生试剂不于扰被测样品的分离和检测;化学衍生试剂方便易得,通用性好[3 -可编辑修改- 。 7]。 衍生化常用的反应有酯化、酰化、烷基化、硅烷化、硼烷化、环化和离子化等。虽然气相色 谱已有许多衍生化方法,但它有一个致命的缺点是不能用于热不稳定化合物。此外,对于一 些有复杂基质的实际样品,除分离上的困难外,还容易污染进样器和损坏柱子。 衍生化反应从是否形成共价键来说,可分为两种:标记和非标记反应。标记反应是在反应过 程中,被分析物与标记试剂之间生成共价键;所有其它类型的反应,如形成离子对、光解、 氧化还原、电化学反应等都是非标记反应。另一种区分衍生化反应是从衍生反应的场所来分, 有柱前衍生化(pre-columnderivatization),柱上衍生化(on-columnderivatization)和柱 后衍生化(post-columnderivatization)三种。从是否与仪器联机的角度来分有:在线(on-l ine)、离线ine)和旁线(at-line)(自动化)三种。目前在 HPLC 中以离线的柱前衍生法(简 称柱前衍生法)与在线的柱后衍生法(简称柱后衍生法)使用居多,旁线衍生化方法是发展方 向。 柱前衍生法和柱后衍生法各有其优缺点。柱前衍生法的优点是:相对自由地选择反应条件; 不存在反应动力学的限制;衍生化的副产物可进行预处理以降低或消除其干扰;容易允许多 步反应的进行;有较多的衍生化试剂可选择;不需要复杂的仪器设备。缺点是:形成的副产 物可能对色谱分离造成较大困难;在衍生化过程中,容易引入杂质或干扰峰,或使样品损失。 柱后衍生法的优点有:(1)形成副产物不重要,反应不需要完全,产物也不需要高的稳定 性,只需要有好的重复性即可;(2)被分析物可以在其原有的形式下进行分离,容易选用 已有的分析方法。缺点是:(1)对于一定的溶剂和有限的反应时间来说,目前只有有限的 -可编辑修改- 。 反应可供选择;(2)需要额外的设备,反应器可造成峰展宽,降低分辨率。 应用实例。(1)硅烷化柱前衍生气相色谱法测定氯霉素残留:样品经提取,浓缩净化、微 氮吹干后,加入100μL 硅烷化试剂,经60℃30min 反应。氯霉素的沸点降至可供气相色谱 或气质联用仪分析用。采用 DB-35MS(30m×0.25mm×0.25m)色谱柱。(2) 氧化铅后柱衍生—HPLC 法测定孔雀石绿残留:孔雀石绿(malachite green,MG)属于 三苯甲烷类染料。无色的母体形式(leuco malachite green,LMG)是孔雀石绿在鱼体 及其他生物体内的主要代谢产物和存在形式,在检测孔雀石绿在鱼体内的残留,应同时检测 MG 与 LMG。采用 C18柱色谱柱(250×4.6mm I.D.,5μm)和 Celite 545氧化铅后柱 (纯 PbO2(1:1),20mm×2.1mm I.D)。结果在 MG、LMG 与结晶紫(GV)、母体结 晶紫同时检测时,保留时间分别为:MG 8.33min、GV 14.18min、LMG 18.19min 和1 9.84min。使用氧化铅后柱衍生—HPLC 法测定孔雀石绿残留,具有分离效率高、快速、重 现性好、仪器设备简单等优点,是 MG、LMG 检测中最常用的方法。 虽然已有许多的衍生化试剂被使用,但是目前开发新的衍生化试剂仍然是一个活跃的研究领 域,其主要目的是不断提高灵敏度和选择性以及扩大应用范围。 在 GC-MS 方法分析样品时,对羟基、胺基、羧基等官能团进行衍生化有十分重要的作用, 主要表现在: 1、改善样品的气相色谱性质。如羟基、羧基等气相色谱特性不好。 2、改善样品的热稳定性。 3、改善样品的分子质量。分子量增大,有利于样品与基质的分离。 4、改善样品的质谱行为。 -可编辑修改- 。 5、引入卤素或吸电子基团,是样品可用 CI 检测,提高灵敏度。 6、分离手性化合物。 GC-MS 方法中常用的衍生化方法 1、硅烷化(silylation) 2、酰化(acylation) 3、烷基化(alkylation) 判断衍生化反应的指标 1、反应是否迅速、定量进行,反应重复性好坏,反应条件是否温和,是否容易操作。 2、反应选择性高,最好只于目标化合物反应。 3、衍生化产物只有一种,反应的副产物和过量的衍生化试剂应不干扰目标化合物的分离


728彩票下载_728彩票网址

728彩票下载_728彩票网址 |

Copyright © 2002-2017 DEDECMS. 织梦科技 版权所有728彩票【首冲送20%,二充送100% 】最安全、彩种齐全的专业彩票网站,为彩民提供728彩票,728彩票app,728彩票下载,728彩票官网,728彩票手机版,平台,注册,投注平台,,728彩票官方网站,728彩票登录双色球,大乐透,3D,时时彩,11选5,快802,足彩,竞彩等多彩种代购、合买、开奖、走势图服务728彩票【首冲送20%,二充送100% 】最安全、彩种齐全的专业彩票网站,为彩民提供728彩票,728彩票app,728彩票下载,728彩票官网,728彩票手机版,平台,注册,投注平台,,728彩票官方网站,728彩票登录双色球,大乐透,3D,时时彩,11选5,快802,足彩,竞彩等多彩种代购、合买、开奖、走势图服务728彩票下载_728彩票网址

728彩票下载_728彩票网址官方微信公众号